Este livro aborda essencialmente o trabalho experimental em Polímeros. Os Polímeros têm características únicas, quando comparados aos compostos químicos tradicionais: não podem ser cristalizados nem destilados. Assim, constituem um problema para quem trabalha em laboratório, geralmente acostumado a separar e purificar substâncias por meio de dissolução e cristalização fracionada, ou destilação fracionada. Além disso, os reagentes, solventes e iniciadores são muitas vezes pouco comuns em laboratórios acadêmicos ou industriais. Por outro lado, quando o trabalho não é bem orientado, podem resultar massas muito viscosas, de difícil remoção, e que impossibilitam a reutilização imediata da vidraria de laboratório. Uma vez que a preparação de polímeros - objetivo fundamental do livro - exige uma série de cuidados com os solventes, inibidores e catalisadores, foi dedicada atenção especial à purificação e ao reconhecimento do grau de pureza dos produtos mais empregados nas sínteses macromoleculares.
Índice de quadros
Índice de figuras
Capítulo 1:Técnicas das principais operações em laboratório de química
1 - Aquecimento
1.1. Aquecimento a fogo direto
1.2. Aquecimento com banho de ar
1.3. Aquecimento com banho de líquidos
1.4. Aquecimento com banho de sólidos
1.5. Aquecimento com fi tas, placas ou mantas elétricas
1.6. Aquecimento com câmaras de microondas
1.7. Aquecimento com banho de vapores de líquidos em ebulição
1.8. Aquecimento com banho termostatizado
2 - Resfriamento
2.1. Resfriamento com ar
2.2. Resfriamento com água
2.3. Resfriamento com soluções salinas
2.4. Resfriamento com gelo
2.5. Resfriamento com gelo e sais
2.6. Resfriamento com gelo-seco
2.7. Resfriamento com nitrogênio líquido
2.8. Resfriamento com banhos termostatizados
3 - Agitação
3.1. Agitação manual
3.2. Agitação elétrica
3.2.1. Agitação elétrica mecânica
3.2.2. Agitação elétrica magnética
3.2.3. Agitação elétrica ultra-sônica
4 - Extração
4.1. Extração de material sólido
4.2. Extração de material pastoso
4.3. Extração de material líquido
4.4. Extração de material gasoso
5 - Eliminação de solvente
6 - Secagem
6.1. Agentes dessecantes
6.2. Secagem de material sólido
6.3. Secagem de material pastoso
6.4. Secagem de material líquido
6.5. Secagem de material gasoso
7 - Refluxo
8 - Destilação
8.1. Homogeneização da ebulição
8.2. Destilação simples
8.3. Destilação fracionada
8.4. Destilação homogênea
8.5. Destilação heterogênea
8.6. Destilação a pressão atmosférica
8.7. Destilação a pressões reduzidas
9 - Filtração
9.1. Filtração para utilização do filtrado
9.2. Filtração para utilização do resíduo
10 - Cristalização
11 - Precipitação
11.1. Precipitação para recuperação total da amostra
11.2. Precipitação com fracionamento da amostra
12 - SublimaçãoCapítulo 2: Purificação e caracterização de monômeros, solventes e Iniciadores
1 - Monômeros
1.1. Acetato de vinila
1.2. Ácido adípico
1.3. Ácido sebácico
1.4. Ácido tereftálico
1.5. Acrilamida
1.6. Acrilato de butila
1.7. Acrilonitrila
1.8. Anidrido ftálico
1.9. Anidrido maleico
1.10. Butadieno
1.11. Cloreto de vinila
1.12. Estireno
1.13. Etileno
1.14. Fenol
1.15. Formaldeído
1.16. Glicol etilênico
1.17. Glicol propilênico
1.18. Isopreno
1.19. Melamina
1.20. Metacrilato de metila
1.21. Propileno
1.22. Uréia
2 - Solventes
2.1. Acetona
2.2. Benzeno
2.3. Cloreto de metileno
2.4. Clorofórmio
2.5. N,N-Dimetil-formamida (DMF)
2.6. Dimetil-sulfóxido (DMSO)
2.7. Dioxana
2.8. Etanol
2.9. Heptano
2.10. Metanol
2.11. Metil-etil-cetona
2.12. Tetra-hidrofurano (THF)
2.13. Tolueno
3 - Iniciadores.
3.1. Azo-bis-isobutironitrila (AIBN)
3.2. Hidroperóxido de p-mentila
3.3. Peróxido de benzoíla (Bz2 02)
3.4. Peróxido de cumila
3.5. Peróxido de metil-etil-cetona
3.6. Persulfato de potássio
3.7. Tetracloreto de titânio
3.8. Trifluoreto de boro (eterato)
Capítulo 3: Síntese de polímeros - 1. Poliadição
1 - Iniciação química
1.1. Técnica em meio homogêneo, em massa
1.1.1. Poli(acetato de vinila) (PVAc)
1.1.2. Poliestireno (PS)
1.1.3. Poli(metacrilato de metila) (PMMA)
1.2. Técnica em meio homogêneo, em solução
1.2.1. Polietileno altamente ramificado (PE)
1.2.2. Polipropileno atático (aPP)
1.2.3. Polipropileno sindiotático (sPP)
1.2.4. Poliestireno (PS)
1.2.5. Poliestireno (PS) aniônico
1.2.6. Poli(cloreto de vinila) (PVC)
1.2.7. Poliindeno (PIn)
1.2.8. Poli(N-vinil-carbazol) (PVK)
1.2.9. Copoli(cloreto de vinila/acetato de vinila) (PVCAc)
1.2.10. Poli(N-benzoil-etilenoimina)
1.2.11. Poli[metacrilato de metila-g (óxido de etileno-b-óxido de propileno)]
1.2.12. Copoli(estireno/alfa-metil-estireno)
1.3. Técnica em meio heterogêneo, em emulsão
1.3.1. Poliestireno (PS)
1.3.2. Copoli(butadieno/estireno) (SBR)
1.4. Técnica em meio heterogêneo, em suspensão
1.4.1. Poli(metacrilato de metila) (PMMA)
1.4.2. Copoli(estireno/divinil-benzeno)
1.5. Técnica em meio heterogêneo, em lama
1.5.1. Poliacrilonitrila (PAN)
1.5.2. Polietileno linear (HDPE)
1.5.3. Polipropileno isotático (iPP)
1.5.4. Poliestireno isotático (iPS)
1.5.5. Poliestireno sindiotático (sPS)
2 - Iniciação radiante
2.1. Técnica em meio heterogêneo, em lama
2.1.1. Poli(ácido metacrílico) sindiotático (sPMAA)
3 - Iniciação eletroquímica
3.1. Técnica em meio homogêneo, em solução
3.1.1. Poliestireno (PS)
3.1.2. Poli(alfa-metil-estireno}
3.1.3. Copoli(estireno/acetato de vinila)
Capítulo 4: Síntese de polímeros - II Policondensação
1-Técnica em meio homogênio
1.1. Policondensação em massa
1.1.1. Poli(tereftalato de etileno) (PET),a partir de tereftalato de dimetila
1.1.2. Poli(tereftalato de etileno) (PET),a partir de ácido tereftálico
1.1.3. Poli(tereftalato de butileno) (PBT)
1.1.4. Poli(isoftalato de etileno) (PEIP)
1.1.5. Poli(sebacato de etileno)
1.1.6. Poli(adipato de etileno)
1.1.7. Poli(hexametileno-adipamida) (PA 6,6)
1.1.8. Poli(hexametileno-sebacamida) (PA 6,10)
1.1.9. Poli(p-fenileno-isoftalamida)
1.1.10. Poli(o-fenileno-sebacamida)
1.1.11. Resina epoxídica (ER)
1.2. Policondensação em solução
1.2.1. Poli(ftalato-maleato de propileno)
1.2.2. Resina de fenol-formaldeído (PR)
1.2.3. Resina de uréia-formaldeído (UR)
1.2.4. Resina de melamina-formaldeído (MR)
1.2.5. Poli(e-caprolactama) (PA 6)
1.2.6. Resina alquídica
2 - Técnica em meio heterogêneo
2.1. Policondensação em lama
2.1.1. Poli(hexametileno-sebacamida) (PA 6,10)
2.2. Policondensação interfacial
2.2.1. Poli(hexametileno-sebacamida) (PA 6,10)
Capítulo 5: Síntese de Polímeros -III Outras reações Técnica em meio heterogêneo
1 - Polimerização em massa
1.1. Poliuretano (PU)
1.2. Copoli(metacrilato de metila/ácido metacrílico)
2 - Polimerização em lama
2.1. Poli(p-fenileno) (PPP)
Capítulo 6: Modificação de polímeros
1 - Técnica em meio homogêneo
1.1. Poliindeno clorado
1.2. Poli(álcool vinílico-g-acrilamida)
1.3. cis-Poliisopreno epoxidado
2 - Técnica em meio heterogêneo
2.1. Poli(álcool vinílico) (PVAL)
2.2. Poli(vinil-butiral)
2.3. Policaprolactama clorada
2.4. Poli(épsilon-caprolactama-g-acrilato de etila)
2.5. Poli(épsilon-caprolactama-g-acrilato de etila)
2.6. Poli(indeno-g-metacrilato de metila)
Capítulo 7: Preparação de modelo macromolecular tridimensional
Índice de Assuntos
Eloisa Biasotto Mano
Nascida no Rio de Janeiro, onde realizou seus estudos de graduação, diplomando-se em Química Industrial (1947) e Engenharia Química (1955) pela Escola Nacional de Química da Universidade do Brasil, atual Universidade Federal do Rio de Janeiro. Professor Catedrático por concurso (1962), Diretor do Instituto de Macromoléculas (IMA) da UFRJ, Livre Docente da Cadeira de Química Orgânica II e Doutor, ambos pela Escola de Química da UFRJ (1961). Recebeu seu treinamento em Química de Polímeros na Universidade de Illinois, EUA, sob a orientação do Professor Carl S. Marvel (1956-1957), e na Universidade de Birmingham (Inglaterra), com o Professor J. C. Bevington (1964). Membro Titular da Academia Brasileira de Ciências desde 1978 e Representante Nacional do Brasil na Comissão de Nomenclatura de Polímeros da IUPAC (1980-1990). Entre suas atividades acadêmicas atuais contam-se a de Pesquisador I-A do Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq), Professor Orientador de Teses de Mestrado e Doutorado do IMA e Professor do Curso de Graduação de Química e Engenharia Química da UFRJ. É supervisor e orientador de pesquisas solicitadas por indústrias, no IMA. Responsável pela criação do primeiro Grupo de Pesquisadores em Polímeros no Brasil, que deu origem ao atual IMA /UFRJ. Já orientou 24 Teses de Mestrado e 6 de Doutorado. Publicou 8 livros, escreveu capítulos em 2 livros, tem 70 trabalhos publicados em periódicos nacionais e internacionais e 150 trabalhos apresentados em congressos nacionais e internacionais. Apresentou cerca de 100 conferências no exterior e no país. Pertenceu ao Comitê Editorial do Journal of Polymer Science e da Revista de Química Industrial. É Coordenador da Sub-Comissão de Polímeros do Instituto Brasileiro de Petróleo. Foi Coordenador Geral de diversas reuniões nacionais e internacionais, no Rio de Janeiro.
Marcos Lopes Dias
Nascido no Rio de Janeiro, RJ. Diplomado em Engenharia Química pela Universidade Federal do Rio de Janeiro (1983). Doutor (D.Sc.) em Ciência e Tecnologia de Polímeros pelo Instituto de Macromoléculas da Universidade Federal do Rio de Janeiro (IMA-UFRJ) (1990). Treinamento no Tokyo Institute of Technology, Japão (1987) e Pós-Doutorado no Politécnico de Milão, Itália (1992). Professor das disciplinas experimentais e teóricas de Graduação e Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Polímeros (1993-...). Prêmios Carl Marvel (Rio de Janeiro, 1988), ABEQ de Engenharia Química (São Paulo, 2001) e União Latina de Tradução Científica e Técnica, Mensão Honrosa (Rio de Janeiro, 2003) Membro do Comitê Editorial da Revista Journal of Polymeric Material (2000). Atualmente, é Professor Adjunto e Pesquisador do Instituto de Macromoléculas Professora Eliosa Mano da Universidade Federal do Rio de Janeiro.
Clara Marize Firemand Oliveira
Nascida em Aracaju, SE. Diplomada em Química Industrial pela Universidade Federal de Sergipe (1968). Mestre (M.Sc.) em Química Orgânica, pelo Instituto de Química da Universidade Federal do Rio de Janeiro (1974). Doutor (D.Sc.) em Ciência e Tecnologia de Polímeros pelo Instituto de Macromoléculas da Universidade Federal do Rio de Janeiro (IMA-UFRJ) (1987). Atividades didáticas exercidas no IMA-UFRJ, como Professor Assistente e Adjunto (1975 - 1993).Professor de disciplina experimental de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Polímeros (1977 - 1987). Prêmio Union Carbide de Incetivo à Química (São Paulo, 1991). Prêmio União Latina de Tradução Científica e Técnica, Mensão Honrosa (Rio de Janeiro, 2003). Atualmente, é Professor Convidado e Pesquisador do Instituto de Macromoléculas Professora Eloisa Mano da Universidade Federal do Rio de Janeiro.